企業(yè)動(dòng)態(tài)
ATMP氨基三甲叉膦酸中亞磷酸含量的測(cè)定
2014/3/24
1)方式提要:在PH為7-7.5的條件下,碘將亞磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定過(guò)量的碘。
2)試劑和材料
a:五硼酸銨(NH4B5O6*4H2O):飽和溶液。
b:硫酸:1+3溶液。
c:硫代硫酸鈉:c(Na2S2O3)約0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液.
d:碘c(1/2I2)約0.1mol/L溶液。
e:可溶性淀粉:
3)分析步驟:移取50ml試液A,置于500ml碘量瓶中,加入12mL飽和五硼酸銨溶液,用移液管加入25ml碘溶液,蓋好瓶塞,加入12mL飽和五硼酸銨溶液,用移液管加入25mL大碘溶液,蓋好瓶塞,于暗外放置10min。加入10mL硫酸溶液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,加入1-2ml淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn),操作時(shí)溶液溫度不得低于20度。
在另一500mL碘量瓶中,加入50ML水,與測(cè)定同時(shí),按相同的步驟,加入同體積的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。
4)分析結(jié)果的表述:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示亞磷酸鹽(以PO3-3計(jì))含量W3按式(2-16)計(jì)算:
式中:C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
Vo——空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;
mo——試料質(zhì)量,g;
0.0395——與1ml硫酸硫酸鈉溶液[c(Na2S2O3)=1mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜膩喠蛩岣馁|(zhì)量。
5)允許差:取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于0.02%。
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